随着新型污染物和复杂样品的不断出现，常规的气相色谱和液相色谱测定技术已经难以满足检测需求，因此找到高效的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用技术具有灵敏度高、特异性强、精密度好、杂质干扰少等特点，因此被广泛应用到各个领域的检测工作中，并逐渐发展成为关键技术之一。本文主要针对气相色谱质谱联用技术在食品、环境、化妆品检验中的应用展开具体分析。
1气相色谱-质谱仪的原理
气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）结合了气相色谱的分离能力和质谱的结构鉴定能力，显著提高了检测速度和准确性[1]。
气相色谱法是以气体作为流动相，流动相将气化以后的试样带入色谱柱中，根据它们的挥发性和亲水性等特性，以不同速度迁移进而实现组分离，这个步骤被称为色谱分离。
色谱分离后，分离的样品组分进入质谱器，样品组分被电子轰击或化学电离，形成带电的分子离子。这些带电离子被加速并分离为不同的质荷比（m/z），然后被检测器捕获，产生质谱图，最终实现对待测样品的定性与定量分析。
质谱主要分为单四极杆质谱和三重四极杆质谱。
单四极杆质谱工作原理：当质量分析器移动或杆上的电压变化时，通过质谱仪来过滤具有不同质荷比值的离子，质量分析器从小的质荷比值逐渐增大到较大值时，就产生了全扫描。如果质量分析器不移动，那么检测器在整个扫描周期中持续监测相同的单一质荷比值，这种分析类型就称为选择性离子监测（SIM）。要获得定量测量的最佳灵敏度，就要让单四极杆以SIM模式工作，在该模式下，单四极杆几乎一直分析特定质荷比离子的信号，实现工作循环内接近100%的采集。在全扫描中，四极杆充当随时间变化的质量过滤器，通过逐步增加直流和射频电压而执行扫描，这就提供了质谱中对应质荷比值的过滤全扫，由于每个质荷比的工作循环远远小于100%，所以全扫描模式灵敏度较低。但全扫描显示离子源中形成的所有离子可用于化合定性，探索未知化合物，同时也是开发SIM采集的有用信息。
三重四极杆质谱工作原理：与单四极杆质谱一样，该分析仪由四根平行双曲面杆组成，负责过滤选定的离子。通过第一个四极杆后，过滤的离子进入碰撞池并碎裂，碰撞池通常称为第二个四极杆，在碰撞池中形成的产物离子之后会被送至第三个四极杆进行第二个过滤阶段，以便分离和检查多个前级离子到产物离子的转换。相比于单四极杆质谱，三重四极杆可以提高选择性，从而能够准确地分析目标化合物。使用三重四极杆全扫描不是最灵敏的模式，就像使用单四极杆的全扫描也不是最灵敏的模式。三重四极杆质谱仪最灵敏的操作方式是监测特定的前级离子和特定的产物离子此模式称为选择反应监测（SRM）。
2气相色谱-质谱仪的特点
气相色谱-质谱仪具备了气相色谱仪高分离能力，能够区分性质相近和结构类似的化合物的同时[2]，还结合了质谱仪定性定量未知化合物的能力。因其宽泛的适用范围、高灵敏度和准确性以及可重复性与标准化等特点被应用到多种检测领域。
2.1宽泛的适用范围
气质联用仪可广泛应用于制药、环境监测、食品安全、化学与生物医学研究以及化妆品等领域，为实验室提供快速、准确的定性定量解决方案，适用于持久性有机污染物、农药残留的检测。
2.2高灵敏度和准确性
气质联用仪够对复杂基质中的目标化合物进行高灵敏度重复分析，甚至可以达到飞克级和亚飞克级的检测限，定量高化学背景样品中的目标化合物，改善复杂基质中的信噪比（S/N）、满足某些特定应用领域更加苛刻的样品分析限制规范。
2.3可重复性与标准化
现已公布的关于气相色谱质谱仪实施检测的400项标准中，均明确规定了试剂与材料、仪器参数和前处理方式以及结果计算公式等，进而保证了试验结果准确性与可重复性。
目前此项技术发展的主流趋势是通过气相色谱-三重四级杆质谱技术联合Qu ECh ERS前处理净化，标准GB 23200.113-2018对此做出明确规定，此方法操作简便，回收率稳定，适用于大批样品检测，极大减轻检测人员工作强度，能够快速提高工作效率。
国内外众多科研机构和企业都在不断推动气相色谱-质谱的联用技术的发展和应用创新，其中安捷伦公司现已研发出三重四极杆LC/MS/MS系统联合自动化在线样品净化技术，可以快速对复杂基质中的多种农药残留进行分析，其中监测的目标化合物可达上千种，基本覆盖目前国内使用的所有农药种类。
3气相色谱-质谱仪技术应用现状
3.1在食品领域中应用现状
农药的化学多样性向食品安全化提出了一个相当大的挑战，故需采用高效的前处理技术提取食品样品中的农药，并在痕量级上对其进行准确的含量测定。气相色谱-质谱联用技术能够针对多组分的复杂环境物质进行有效检测，在多种食品检测状况下均具有较好的适用性，因其检测方法较为稳定，在实践中十分受欢迎，广泛应用于水果、蔬菜、畜禽肉、水产品等食品的检测。
3.1.1检测动物性食品中药物残量
动物性食品如畜禽肉、水产品、蛋类、奶及其制品等，是人体所需蛋白质、脂肪、矿物质等各种营养成分的主要来源，必须要严格把控药物残量。气相色谱-质谱法可以测定动物性食品中拟除虫菊酯类药物、固醇激素类药物、有机氯农药、多环芳烃、有机磷农药等的残留量，有关其检测的现行标准如下：
标准GB 31658.8-2021，可以用于牛、羊、猪的肌肉、脂肪和肝脏中溴氰菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、七氟菊酯和氰戊菊酯单个或多个药物残留量的测定；标准GB31658.7-2021，同样适用于牛、羊、猪的肌肉、脂肪和肝脏残留量的检测；标准GB 23200.86-2016，可用于乳及乳制品中的30种有机氯农药残留量的测定。像李海霞等人利用分散固相萃取净化方法与气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定肉制品中有机磷酸[3]。
采用气相色谱质谱法同样可以检测水产品中丁香酚、辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚等多种药物的残留量，有关其检测的现行标准有GB 31656.6-2021、GB 31660.2-2019等。通过资料了解到王伟通过Qu ECh ERS结合气质联用仪方法测定水产品中的拟除虫菊酯类农药，该方法可以一次性检测12种拟除虫菊酯类农药，其前处理操作简单，可极大提高工作效率，更加环保，同时也满足GB 31650.1-2022对菊酯类农药限量值的检测要求[4]。
3.1.2检测植物性产品中药物残量
蔬菜、水果、食用菌、谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料等植物性产品的药物残量同样可以通过气相色谱质谱法进行检测，例如标准GB 23200.113-2018中采用Qu ECh ER和固相萃取前处理技术结合气相色谱-质谱仪可以对植物性产品中的208种农药残留量进行测定；GB 23200.8-2016标准用于苹果、甘蓝等500种农药及相关化学品残留量的测定；标准GB 23200.9-2016测定粮谷中475种农药残留量。上述标准的广泛实施均证明气相色谱-质谱联用法具有应用范围广、覆盖农药检测种类多等特点。通过查阅资料了解到，晏姣利用气相色谱-串联质谱法测定小麦中氟嘧菌酯和戊唑醇的残留量，可以测出农药最低检测浓度均为0.02 mg/kg，平均回收率为92%～104%[5]；黄季维用气相色谱-三重四级杆串联质谱法做出农药检出限范围为0.8～7.3μg/kg[6]。
此外，气相色谱-质谱法还可以测定蜂蜜、果汁和果酒中497种农药的残留量，相关的现行食品安全标准共60多条。
3.2在环境领域中应用现状
近年来，随着人类科技的不断进步与生产的迅猛发展，环境污染问题日益突出，像垃圾焚烧、汽车尾气以及工业排放等因素导致的环境污染，严重影响了人们的身体健康。加强环境监管成为全球范围内亟待解决的重大挑战。气相色谱-质谱联用技术恰好能够满足环境检测中的技术标准和要求，高效完成对有机污染物检测和分析。
3.2.1检测大气有机物污染
大气挥发性有机物作为一种有机污染物，对环境污染较大，须定期监测，可利用气相色谱质谱联用检测方法，绘制质谱图分析结果，为大气挥发性有机物检测及控制提供高精度的检测数据[7]。如标准HJ 759-2023就可用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。通过查阅资料得知，李申杰利用气相色谱-质谱可以同时检测大气中39种持久性有机污染物[8]。
3.2.2检测土壤有机物污染
气相色谱-质谱联用技术同样能够对土壤中的有机污染物进行分析，为土壤污染状况的风险管控和评估提供重要信息[9]。通过资料了解到，周宇齐利用加速溶剂萃取结合气相色谱质谱法对土壤中苯甲醇和氯化苄进行测定[10]；王文婷发表了Ou ECh ERS法提取土壤中8种有机磷农药和利用气相色谱质谱法定量检测的分析的相关文章[11]。此外，标准HJ1289-2023、HJ 805-2016、HJ 835-2017等均规定采用气相色谱质谱联用法对土壤和沉积物中的化合物进行测定。
3.2.3检测水体有机物污染
精准的检测水体中是否存在有机污染物，是制定污染治理方案的前提。
标准HJ 1189-2021可以对地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的检测；标准HJ 1150-2020可以对12种硝基酚类化合物进行测定。此外，杨清提出了水质中33种挥发性有机物的气相色谱-质谱法的快速检测方法，适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析，能极大提高检测工作的效率[12]。
3.3在化妆品领域应用现状
气相色谱-质谱法可以对化妆品中的防腐剂、香精香料、增塑剂以及防晒剂等成分进行测定。公布的GB/T 39993-2021、GB/T 40844-2021、GB/T 28599-2020等诸多标准均利用气质联用法检测化妆品，为化妆品风险监测提供技术支撑。此外，郑抒提出的5种氯代酚类化合物检测方法，对于完善化妆品检验技术体系、保障消费者健康及保证化妆品产品安全有重要意义[13]。
3.4其他领域应用现状
气相色谱-质谱联用技术凭借其精准定性定量和高效的优势，被广泛应用于各行各业[14]，该技术除了可以应用在食品安全、环境研究检测、化妆品等领域，还可以用于动物饲料、进出口纺织品、石油化工业、电子电气产品、塑料产品等领域。
4日常维护及注意事项
气相色谱质谱联用仪被广泛应用于各个检测工作中，为确保气相色谱-质谱联用仪的正常运行，定期做好仪器维护保养工作，及时更换损坏配件，以保证检测结果的准确性[15]。
4.1每日需要维护的内容及注意事项
4.1.1保证质谱状态良好，在每日工作开始之前进行调谐，确认仪器状态。真空读数，峰形、峰宽、质荷比以及丰度比例。
4.1.2检查仪器进样器，打开自动进样阀门，确认自动器推杆活动顺畅，及时更换洗针液。
4.1.3检查进样口，检查并更换有破损或者污染的衬管，密封圈以及分流平板。
4.2每周需要维护的内容及注意事项
4.2.1检查机械泵油液位以及漏油情况，及时添加泵油。
4.2.2设置老化程序，老化色谱柱，确保色谱柱无污染，无吸附，保证检测结果准确无误。
4.3每年需要维护的内容及注意事项
4.3.1清洗离子源，根据调谐状态清洗离子源，用三氧化二铝粉末作为摩擦剂清洗离子源，清洗离子源表面，洗去摩擦剂，分别用色谱级丙酮、甲醇等试剂超声清洗，自然晾干后或烘干后装配。
4.3.2检查调谐液，调谐液瓶中加入适量调谐液，能正常使用大约1年。
4.3.3清洗或者更换电子倍增器，电子倍增器的效能随着使用会不可逆下降、老化，需要定期更换。
4.3.4清理风扇和电路板积灰，风扇积灰会影响真空泵和电路部分散热，应定期清理风扇及电路板上的积灰。
4.3.5检查或更换气体过滤器，气体过滤器建议每半年更换或者变色后更换。
5结论
气质联用技术作为一种高效、准确的分析手段，在多个领域发挥着重要作用，并随着技术的不断进步而持续发展。虽然气质联用技术设备成本投入较高，但它的高通量、高灵敏度的检测功能，已经成为支撑科学、系统的安全检测监管体系所必需的有力工具[16]。作为一名检测人员，在日常使用仪器过程中，应加强对设备和系统的维护，确保各项检测操作按照规范进行，进一步为气相色谱-质谱联合技术发展提供良好的支持。
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