在目前的饮用水质检测项目中，Cl-、F-、SO42-和NO3-是主要的阴离子检测项目[1,2][1,2]。通常使用光谱分析技术和化学滴定法进行水质检测，该方式耗时长且过程复杂，需对各个类型的阴离子进行单独测定[3]。相较而言，离子色谱法[4]操作简便快捷，可以同时测定多种元素。本研究的核心内容是使用离子色谱法对水中的Cl-、F-、SO42-、NO3-四种阴离子同时进行检测，以便更准确地评估水质情况。
1 实验方法
1.1 方法原理
使用阴离子色谱柱进行交换分离，将水质样品中的阴离子分离开来，然后使用抑制型电导检测器进行检测，根据保留时间进行定性分析，再根据色谱图峰高或峰面积进行定量分析[4]。
1.2 试剂
1）电导率小于等于0.055µS/cm (25℃）的纯净水，经0.45µm孔径的微孔滤膜过滤。
2）氟化物、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐和硫酸盐四种标准物质（每种标准物质浓度分别为100 mg/L和1 000 mg/L）。
3）分析纯的碳酸钠、碳酸氢钠和优级纯的氢氧化钠等化学试剂。
1.3 仪器
离子色谱仪，型号Thermo DIONEX AQUION。
1.4 仪器实验条件
取浓度为8 mmol/L的碳酸钠和1 mmol/L的碳酸氢钠溶液作为淋洗液；抑制器电流设置为43m A；流速控制在1.0 m L/min，经0.45µm的滤膜进样且每次进样25µL；选择AS14A色谱柱，柱温控制在30℃，泵压为1 850 psi。
2 试验结果与讨论
2.1 仪器条件的优化
2.1.1 抑制器电流选择
实验结果显示，当抑制器电流设定为30 m A时，色谱图呈现山峰形状，导致无法进行正常分析。当抑制器电流为50 m A时，分离效果较好但会影响抑制器的使用寿命。综上所述，选择使用43 m A电流进行分析。
2.1.2 淋洗液浓度选择
当抑制器电流为43 m A时，使用浓度为8mmol/L的碳酸钠和1 mmol/L的碳酸氢钠溶液作为淋洗液，可以获得较强的洗脱能力和良好的分离效果。当淋洗液浓度降低时，洗脱效果会逐渐变差。
2.1.3 淋洗液流速选择
通过研究发现，在使用淋洗液时，当碳酸钠的浓度为8 mmol/L、碳酸氢钠的浓度为1 mmol/L，并且流速保持在1.0～1.5 m L/min之间时，分离效果较理想，泵压相对较低，且流速越快峰面积越小。综上所述，淋洗液流速控制在1.0 m L/min为宜。
2.2 校准曲线的配制和检出限测定
使用四种标准溶液制备两组标准工作溶液，浓度分别为0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L，以及更高浓度的2.00、5.00、10.0、15.0 mg/L。取样品的3倍检出限，并进行连续7次测定。根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ168—2020)[5]中计算公式MDL=t(n-1,0.99)×S，取n=7,t=3.143，结果和回归方程见表1。
表1 离子色谱法测定四种阴离子的校准曲线
2.3 正确度和精密度
取坛墨质检标准物质中心编号B21040031和环保部204723的有证标准样品，平行测定6次，测定结果见表2。从表2可以看出，四种样品测得的样品浓度均在真值范围内，精密度为0.25%～1.31%，正确度和精密度均符合方法要求。
表2 离子色谱法的正确度、精密度原始数据表
表3 实际样品加标回收实验测定结果
2.4 实际样品分析
使用离子色谱法取100 m L饮用水样品进行测定，结果见表3。从结果数据分析，离子色谱法测得结果的加标回收率在95.5%～108%之间，符合分析方法要求。
3 结论
采用离子色谱法测定饮用水中四种阴离子，使用电导检测器检测；选取淋洗液浓度为8 mmol/L的碳酸钠和1 mmol/L的碳酸氢钠溶液；抑制器电流设置为43 m A；流速控制在1.0 m L/min，经0.45µm的滤膜进样且每次进样25µL；色谱柱柱温控制在30℃，色谱柱选择AS14A，泵压为1 850 psi。实验结果显示，四种阴离子相关系数r>0.999，精密度为0.25%～1.31%，正确度符合要求，实际样品加标回收率在95.5%～108%之间。相比普通分光光度法和滴定法，离子色谱法操作简单、精密度和正确率较高，能够同时测定多种元素，并且其检出限非常低。
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